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高效液相色譜儀在进行脱气一般有几种方式

點擊次數:218  發布時間:2021-09-01
  流動相脫氣對于避免HPLC系統出問題,順利得到一個理想的數據是一個很有效的措施。HPLC系統內是不希望有氣泡存在的。HPLC泵在輸送液體時要産生很大的力量,由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,因而當氣泡存在時,你將觀察到瞬間的流速降低和系統壓力下降。如果這個氣泡足夠大,液相泵將不能輸送任何溶劑,而且如果壓力低于預先設定的壓力低限,泵將停止工作。有些泵設計可以很好地排除氣泡,而也有一些泵設計當氣泡存在時將停止運轉。
  當一個氣泡通過輸液泵時,由于系統壓力大,氣泡通常會溶解在流動相溶液中,隨流動相通過柱子。但是到達檢測器流通池時系統壓力又恢複到了大氣壓,因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現,在色譜圖上會出現不規律的毛刺。爲解決這個問題,有些儀器公司設計一個反壓控制器,這樣可以在檢測器出口提供足夠的壓力保持氣泡始終溶解在流動相中直到它們流出檢測器。當然,這個壓力不能超過流通池所能承受的壓力極限,否則可能損壞檢測器。
  所以,必須注意消除流動相中的空氣,並且還應避免空氣由管路(如PTFE管)滲透進流動相中。
  如果適當地關注在使用之前脫去流動相中溶解進的空氣,上述這些問題均能避免,或把影響降至至低。常用的脫氣方法有如下幾種:
  1、吹氦脱气法:利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60 mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积的几乎全部气体排除。这意味着1L氦气通过1L流动相就可完成排气这个工作。这种脱气方法虽然好,但我们国内氦气价格较高,很少有实验室采用此方法。
  2、 加热回流法:此法的脱气效果较好。在操作时要注意冷凝塔的冷却效率,否则溶剂会丢失,混合流动相的比例会有变化。
  3、 抽真空脱气法:此法可使用真空泵,降压至0.05~0.07MPa即可除去溶解的气体。但是由于真空脱气会使混合溶剂组成发生变化,从而影响到实验的重现性,因此多用于单溶剂体系的简单分析。
  4、超聲波脫氣法:將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,用超聲波震蕩10~20min。此法的脫氣效果zui差。
  5、 在线脱气法:现在商品的HPLC仪器,均可配在线脱气机。在线脱气使用简单,低故障,有效。建议购买仪器时一定要购买,有的公司是作为选购件,所以与仪器公司谈配置时应与公司确认。
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