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冲洗高效液相色譜儀应该重点冲洗哪些部位

點擊次數:200  發布時間:2021-08-26
  高效液相色譜儀现已成为有机化学分析的重要手段之一。和其它分析仪器一样,若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想的结果。
  你需要關注流動相流經該系統的所有地方,對于這些地方經常性的沖洗,將使你的系統保持在“Ready”狀態。
  高效液相色譜儀冲洗过程中,哪些地方需要注意
  1、流動相儲液瓶
  首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满,直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂(流动相组成发生变化)时,将旧溶剂倒掉更换新溶剂,这样胜于将溶剂用完。但这对于分析样品量少的实验室而言似乎有些浪费。仪器公司的工程师建议储水瓶的水要天天换,每周瓶子还应该用异丙醇清洗一次。有的实验室则在水里加入0.1~1 mM的甲酸抑制微生物的生长。这些做法看起来有些繁琐,但却能起到“磨刀不误砍柴工”作用。
  2、泵
  接下來要沖洗的是泵。千萬不要一分析完沖幾分鍾後就停泵,特別是當流動相中含有難揮發的緩沖液(如磷酸鹽)時。如果儀器不是連續使用,當流動相蒸發時,難揮發物就會粘在活塞密封墊的表面,難揮發物將形成固形物沈澱。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以,無論使用長短,在停泵以前一定要用非緩沖液流動相沖洗泵在半個小時以上,要是流動相中有難揮發緩沖鹽則建議沖洗的時間應該更長些。
  3、自動進樣器
  自動進樣器也要按規定清洗。現在的儀器多配有自動進樣器的沖洗液瓶,通常只要注意及時更換、補充沖洗液即可。自動進樣器用的洗滌液也要采用與流動相相同的方式處理,並根據溶劑的有效期和規定,清洗儲液瓶或更換洗滌液。現在的自動進樣器設置、操作都很簡單,如果時間允許(特別是利用夜間運行),每次分析完後設置進1、2針純溶劑(如甲醇、乙腈),也是一個好做法。
  4、色譜柱
  對柱子的汙染是隨使用時間而增加。通常表現是:運行走基線時在記錄的色譜圖中基線噪音增加,泵壓也增加。解決這個問題的zui有效方法就是在每一批樣品分析結束後或准備卸下柱子時用大量的流動相沖洗柱子(例如,甲醇、乙腈和水)。用梯度沖洗效果更好,具體的比例要根據柱子的說明書和性質而定。
  5、檢測器
  如果是正常使用,檢測器將依據其性質並按照說明書規定進行洗。例如UV/VIS檢測器或FL檢測器,在對柱子和系統進行沖洗時也就一同對檢測器流通池中汙染物進行了清洗。但是蒸發光檢測器或質譜儀則需要按照說明書進行定期清洗。這些檢測器在使用時會有難揮發汙染物沈積,如質譜儀離子源的噴針、毛細管、錐孔板、預四極等部件,因而需要定期清洗。而且對聯有這些檢測器的系統沖洗時,最好與這些檢測器斷開,以減少對檢測器的汙染。
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